气相色谱-串联质谱法同时筛查血液及尿液中15种常见杀虫剂及杀鼠药

Simultaneous determination of 15 common insecticides and rodenticides in blood and urine by GC-MS/MS

摘要:
目的利用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测技术，建立生物检材（血液、尿液）中15种常见杀虫剂及杀鼠药（甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲氰菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、杀鼠醚和毒鼠强）的检测方法。
方法以乙醚为提取剂，甲醇为复溶溶剂对生物检材进行前处理，采用GC-MS/MS检测分析，以保留时间和2个或以上特征碎片离子对进行定性分析，同时考察方法的检出限、重复性与稳定性。
结果大部分目标毒物在血液和尿液样品中的最低检出限低于SF/T 0177—2024规定的GC-MS法检出限；选择性试验显示各目标毒物保留时间处均不存在干扰；延迟效应试验显示空白血液及空白尿液样品残留峰的信号值均低于方法的检出限的信号值；重复性试验中各目标毒物定性保留时间偏差均在标准规定的±2.0%以内，离子对丰度比和相对误差均符合标准要求；稳定性试验显示血液和尿液各目标毒物的定性离子对峰面积的相对标准偏差（RSD）分别为7.6%~17.5%、10.2%~19.9%，均 < 20%，表明方法稳定性良好。
结论该方法灵敏度高、特异性强，可有效避免假阴性或假阳性结果，操作简便快捷，可适用于生物检材（血液、尿液）中常见农药及杀鼠药的快速筛查与鉴定。