QuPPe-高效液相色谱-质谱法同时测定血清中草甘膦、草铵膦及其代谢物
Determination of glyphosate, glufosinate and their metabolites in serum by QuPPe-HPLC-MS
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摘要: 目的 通过高效液相色谱-质谱联用仪,建立一种同时测定血清中草甘膦(GLY)、草铵膦(GLUF)及其4种代谢物的快速、灵敏的实验室检测方法。方法 采用快速极性农药分析法(QuPPe)进行样品前处理,以体积分数0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液作为流动相,使用混合模式亲水作用色谱柱(HILIC-Z色谱柱)进行分离,以正负离子-多反应离子检测模式进行质谱检测。结果 GLY、GLUF及其代谢物(氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦)在1 ~ 100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均 > 0.999 0;方法的最低定量限为0.39 ~ 6.15 μg/L,血清样品加标回收率为79.9% ~ 112.0%,批内精密度、批间精密度均 < 10%。将该方法应用于临床中毒样品检测,留样重测样品均检出除草剂成分,部分样品检出代谢物成分。结论 该方法灵敏度、准确度高,适用于血清样品中GLY、GLUF及其代谢物的同时检测。
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