前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的影响

Effect of sample pre-treatment procedures on determination of urinary selenium by microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry

摘要:
目的探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂（包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾）对测定结果的影响，为开发尿硒测定方法提供依据。
方法通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响，来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤。
结果随着硝酸浓度的提高，尿样定容液硒荧光值先升后降，而使用含体积分数5%~30%盐酸的水溶液时，硒荧光值较稳定；无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾，如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30%盐酸溶液定容来消除。优化后的方法回收率为84.07%~85.28%，精密度为0.95%~2.29%。
结论所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法，可为同行开发尿硒的测定提供参考。